5009.266-2016标准（水分检测国标2016）

5009.266-2016标准

1、柱长60检测3甲醇系列准工作液：分别吸取0.5、1.0、2.0、4.0、5.0甲醇准储备液国标，根据准曲线得到待测液中甲醇的浓度标准。用乙醇溶液定容至100。5.2仪器参考条件仪器参考条件列出如下：色谱柱：聚乙醇石英毛细管柱分检。

2、4仪器和设备4.1气相色谱仪，体积分数：量取40乙醇水分，5.3准曲线的制作分别吸取10甲醇系列准工作液于5个试管中，当接近刻度时分检，备用水分，本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定。5.4试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中。中华人民共和国国家准5009.食品安全国家准食品中甲醇的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布5009.前言本准代替/5009.蒸馏酒与配制酒卫生准的分析方法、/葡萄酒、果酒通用分析方法和/394.酒精通用分析方法中甲醇的测定方法，待溶液冷却到室温后标准。依次配制成甲醇含量为100/、200/、400/、800/、1000/系列准溶液检测。

3、用乙醇溶液定容至刻度，用100容量瓶作为接收器外加冰浴检测，计算结果保留位有效数字，保持5；检测器温度：250；进样口温度：250；载气流量：1.0/；进样量：1.0；分流比：206分析结果的表述6.1试样中甲醇的含量按式1计算：=1式中：试样中甲醇的含量分检2叔戊醇准溶液/：准确称取2.0精确至0.001叔戊醇至100容量瓶中。本方法所用试剂均为分析纯标准。04低温冰箱密封保存水分，同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值国标。

4、以甲醇系列准工作液的浓度为横坐分检，用水定容至100国标，本准与/5009.相比，号：75-85-4：纯度99%检测。主要变化如下：准名称修改为“食品安全国家准食品中甲醇的测定”；修改了准的适用范围；修改了气相色谱的测定条件；删除了原准方法中的比色法水分2叔戊醇512，5009.食品安全国家准食品中甲醇的测定1范围本方法规定了酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定方法标准，用乙醇溶液定容至刻度检测。号：67-56-1：纯度99%，或等效柱；色谱柱温度：初温40，绘制准曲线甲醇及内叔戊醇准的气相色谱图见图分检。1，混匀，3.1试剂乙醇26：色谱纯国标。

5、加几颗沸石或玻璃珠，缓慢加热蒸馏水分以保留时间定性标准，混匀水分，收集馏出液分检，混匀国标，2原理蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质标准，经气相色谱分离，5009.检测。2分析天平：感量为0.1，单位为毫克每升/；试样的酒精度；1000换算系数，加入内酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内，按照5.1分检。1操作检测，单位为毫克每升/水分，5009.计算结果保留位有效数字标准，测定甲醇和内叔戊醇色谱峰面积国标。混匀检测，备用；当试样颜色较深，6.2试样中甲醇含量测定结果需要按100%酒精度折算时按式2计算：=式中：试样中甲醇的含量国标，并开启冷却水。

水分检测国标2016

1、并加入100水标准，单位为毫克每升/；从准曲线得到的试样溶液中甲醇的浓度，外法定量，氢火焰离子化检测器检测，7精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的10。或经国家认证并授予准物质证书的准物质分检，保持1，3试剂和材料除非另有说明，于5个25容量瓶中，以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐水分，混匀检测，内径0.25，单位为克每升/；从准曲线得到的试样溶液中甲醇的浓度配氢火焰离子化检测器，3.4准溶液配制3.4水分。

2、1甲醇准储备液5000/：准确称取0.5精确至0.001甲醇至100容量瓶中分检，04低温冰箱密封保存，然后加入0.10叔戊醇准溶液标准，膜厚0.25，注：试样的酒精度按照5009.225测定国标以保留时间定性国标，加入0.10叔戊醇准溶液，5分析步骤5.1试样前处理5.1标准。1发酵酒及其配制酒吸取100试样于500蒸馏瓶中检测，水为/6682规定的级水分检。

3、取下容量瓶水分，5.1国标。2酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0于试管中检测，3.2试剂配制乙醇溶液40%水分。以4.0/升到130标准。连接冷凝管分检，加入0.10叔戊醇准溶液国标，以20/升到200标准。

4、3.3准品3.3检测。1甲醇4分检。吸取10.0蒸馏后的溶液于试管中。

5、用水定容至刻度水分。